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      XRF檢測儀器需要注意哪些操作特點

      更新時間:2019-08-27      點擊次數(shù):3437
         XRF檢測儀器自上世紀(jì)九十年代進入中國以來,便成為了新興產(chǎn)業(yè)中高速發(fā)展的一個行業(yè)。由于ROHS檢測儀器的行業(yè)是應(yīng)用在工業(yè)產(chǎn)品的檢測上,所以在國內(nèi)的工業(yè)生產(chǎn)中被廣泛地應(yīng)用。
       
        從XRF檢測儀器進入國內(nèi)的市場開始,到今天我們可以將ROHS檢測儀器在國內(nèi)的發(fā)展歷程劃分為三個階段,它們分別是簡單的投影儀階段、高精度二維影像測量儀與三坐標(biāo)測量機階段。下面我們就對這三個階段分別作個簡單的解讀。
       
        簡單的投影儀:為了適應(yīng)市場的發(fā)展需求,為現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展提供檢測的依據(jù),上世紀(jì)九十年代,精密檢測儀器正式進入中國的國內(nèi)市場,成為一個新興的以檢測為主的產(chǎn)業(yè)。在進入國內(nèi)市場的zui初,精密檢測儀器的發(fā)展并不如我們想象中的那么順利,因為它畢竟是屬于新興的產(chǎn)業(yè),我們很多人都沒有接觸過,并不知道它的未來發(fā)展會如何。
       
        XRF檢測儀器軟件性能
       
        1、優(yōu)化的V6.0分析軟件可根據(jù)樣品材質(zhì)、形狀和大小自動設(shè)定光管功率,既能延長光管使用壽命又能充分發(fā)揮探測器性能,大幅提高測量精度。
       
        2、業(yè)內(nèi)*提供開放式工作曲線標(biāo)定平臺,可為每家用戶量身定做*的有害物質(zhì)檢測和控制方案。
       
        3、融合了一系列先進的光譜處理方法,包括FFT(快速傅立葉變換濾波)、的背景扣除方法、微商自動尋峰和Quasi-Newton(準(zhǔn)牛頓)優(yōu)化算法等。
       
        4、的XRF分析軟件,融合了包括經(jīng)驗系數(shù)法、基本參數(shù)法(FP法)、理論α系數(shù)法等多種經(jīng)典分析方法,全面保證測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
       
        XRF檢測儀器空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關(guān)。再加之,鉛廣泛分布于自然界。因此,鉛的檢測是易污染、*低的痕量分析,空白越低,準(zhǔn)確度越高。所以,要求整個實驗空白要很低,實驗過程中要嚴(yán)格控制污染。
       
        1.實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》二級水的要求。
       
        2.實驗試劑應(yīng)使用優(yōu)級純,如果沒有符合純度要求的試劑,可采用化學(xué)法進行提純,但是在提純過程中,要注意避免溶劑二次沾污的可能性,同時實驗選用的試劑,還應(yīng)以不沾污待測元素為基準(zhǔn)(在實驗中,如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測不出待測元素的吸收信號,就可認為所選用的試劑不沾污待測元素)。
       
        3.實驗所用的玻璃儀器要用酸浸泡,其他設(shè)備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用,可用10%20%硝酸煮沸1小時,然后用自來水沖凈,再用去離子水沖凈。這里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能長期反復(fù)使用,因長期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多,反而造成污染。
       
        XRF檢測儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測定醬油中鉛元素,需要對樣品進行預(yù)處理,即樣品的消化。樣品的消化方法很多,筆者采用的是濕消解法,在濕法消解醬油樣品時,要注意以下幾點:
       
        1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性,比較危險,且在實驗過程中會產(chǎn)生大量酸霧和煙。因此,消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。
       
        2.消解過程中,應(yīng)低溫緩慢加熱,以防溫度過高,瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性;一旦消解液變棕黑色,應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。
       
        3.特別需要注意的是,用高氯酸消解樣品時,應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,并且要保證溫度達到200攝氏度時只有少量的有機成分存在。否則,高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高,并會導(dǎo)致劇烈的爆炸。因此,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,使樣品中有機成分先氧化部分,或者是先加入硝酸,破壞容易氧化的物質(zhì),之后再加入硝酸或高氯酸。
       
        4.消解液不能蒸干,以防測定元素的損失。
       
        5.由于酸度太大對石墨爐法測定元素影響很大,特別是對石墨管的損害非常大。因此,消解液中酸的濃度不能太高。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解鹽類同時趕酸。趕酸時要控制溫度,以防溫度過高,導(dǎo)致液體飛濺,造成元素的損失,使實驗結(jié)果偏低。
       
        含鉛檢測儀器樣品測定時基體改進劑的合理應(yīng)用
       
        消解液定容后用原子吸收分光光度計進行測定,測定時應(yīng)注意:
       
        1.調(diào)整儀器到*狀態(tài),特別是進樣的合適深度和左右位置。進樣一定要準(zhǔn)確并且穩(wěn)定,它決定著標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性和實驗的重現(xiàn)性。
       
        2.根據(jù)儀器的靈敏度和醬油樣品中鉛元素的大概含量合理選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍,使樣品的信號測定值落在曲線范圍內(nèi)。需要注意的是標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度要與樣品空白和樣品的酸度一致。
       
        3.醬油樣品的組成復(fù)雜,特別是氯化鈉的含量很高,使用石墨爐原子吸收法直接測定鉛,背景吸收嚴(yán)重,原子化時非原子吸收信號*而難以得到鉛的吸收信號,從而影響測定結(jié)果。因此,需要選擇合適的基體改進劑。通常測定食品中鉛元素時,常用的基體改進劑有磷酸二氫銨、硝酸鎂、磷酸銨及硝酸鈀等(注意這些試劑必須要用優(yōu)級純)。
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